گزارش تجزیه نمونه ها به روش کروماتوگرافی

گزارش تجزیه نمونه ها به روش کروماتوگرافی

• روش مورد استفاده و شماره متد گزارش گردد
• در برگیرنده کل ساعات کار بوده و یا 8 ساعت کار را پوشش نماید
• دبی حجم و مدت زمان نمونه برداری مشخص گردد.
• روش آماده سازی نمونه مشخص شود.
• کروماتوگرام های مساحت نمونه های استاندارد و نمونه اصلی ضمیمه گردد
• منحنی کالیبراسیون ضمیمه و چگونگی محاسبات توضیح داده شود

کروماتوگرافی گازی یکی از روش‌های کروماتوگرافی است که برای بررسی و جداسازی بسیاری از ترکیبات شیمیایی از داخل یک محلول کاربرد داشته این ترکیبات در مقابل درجه حرارت و بایستی مقاوم باشد. دستگاه گاز کروماتوگرافی به طور عموم جهت جداسازی هیدروکربن های فرار مورد استفاده قرار گرفته ولی بسیاری از ترکیبات نیمه فرار و غیر فرار که قابل حل شدن در محلول های شیمیایی هستند نیز با روش گاز کروماتوگرافی تجزیه می گردند.

کاربرد در علوم:

• علوم مرتبط با تجزیه شیمیایی
• تعیین ترکیبات بخصوص هیدروکربن های فرار سموم در هوا و آب
• غذا
• سم شناسی
• دارو
• تجزیه کلینیکی
• کشاورزی

نمایی از گازکروماتوگرافی ساده

ستون: ستون اساس جدا سازی ترکیبات شیمیایی در روشهای کروماتوگرافی است. دو نوع ستون پر شده Packed Column و ستونهای مویین Capillary Column در کروماتوگرافی گاز- مایع مورد استفاده قرار می گیرد

انواع کروماتوگرافی از نظر ستون

1- ستونهای مویی (Capillary Column)

• کارایی بالا
• اندازه نمونه کمتر
• کاربرد آنالیزی

2- ستونهای فشرده (Packed Column)

• حجم بالای نمونه
• کاربرد آماده سازی

ستون پر شده:

ستون پر شده ستونهای پرشده امروزی از لوله های شیشه ای و یا فلزی نوعا به طول 2 تا 3 متر و قطر داخلی 2 تا  mm 4 ساخته می شوند لوله ها معمولا به شکل حلقه با قطر تقریبیcm 15 ساخته می شوند هر چه طول ستون بیشتر باشد درجه تفکیک بهتری را خواهد داد.

ستونهای مویین ستونهای مویی ستون های با طول بلند و باز هستند که قطرشان بسیار کم است از خصوصیات این ستونها کارآیی بسیار زیاد ظرفیت کم نمونه و افت  فشار کم را میتوان  نام برد. قطر داخلی ستونهای مویی از 0.01 تا 0.03 اینچ و طول آنها معمولا بین 15 تا 60 متر است. گرچه ستونهای طولانی تری نیز ساخته شده است.

ستون مویی:

ستونهای مویی ستون های با طول بلند و باز هستند که قطرشان بسیار کم است. از خصوصیات این ستونها کارایی بسیار زیاد، ظرفیت کم نمونه را می توان نام برد. قطر داخلی ستونهای مویی از 0.01 تا 0.03 اینچ و طول آنها معمولا بین 15 تا 60 متر، بوده، گرچه ستونهای طولانی تری نیز ساخته شده است. دیواره داخلی ستون با لایه نازکی از فاز مایع پوشانیده شده است. طبیعتا مقدار کمی نمونه برای چنین قطر کمی قابل استفاده است.

ستونهای مویی کاربردهای زیادی  برای جداسازی پیکهایی که بسیار نزدیک به یکدیگر می باشند دارند. با این ستونها لازم است درجه تفکیک بسیار خوبی را در زمان قابل قبول به دست آورد. لذا توصیه می شود که ستونهای مویی برای جداسازی مخلوط های پیچیده و جداسازی ایزومرهای بسیار شبیه به کار برده شوند.

Gas Chromatography

 Good for volatile samples (up to about 250 oC)

0.1-1.0 microliter of liquid or 1-10 ml vapor

Can detect <1 ppm with certain detectors

Can be easily automated for injection and data analysis

برنامه‌‌ریزی دمایی

برنامه‌‌ریزی دمایی عبارت است از کنترل تغییر دمای ستون و همدمایی ثابت بودن دمای ستون در طول عمل تجزیه است. اصولاً  برنامه‌‌ریزی دمایی برای افزایش سهولت کار یا تسریع می باشد. با برنامه‌‌ریزی دمایی  دمای اولیة کمتری به کار رفته و پیکها به خوبی از یکدیگر تفکیک می شوند ترکیباتی که نقطه جوششان پایین است زودتر شسته و خارج می شوند. اجزایی که نقطه جوش بیشتری داشته باشند با افزایش دما جلو می روند و بصورت پیکی باریک و به شکلی مشابه با پیکهای اولیه نیز خارج می گردند.

آشکارساز شعله ای یونی

طرز کار آشکارساز شعله ای یونی  براین اساس است که هدایت الکتریکی هر گاز مستقیماً متناسب با غلظت ذرات باردار آن است. اساس کار آشکارساز شعله ای براین پایه استوار است که هنگامی که ترکیبات آلی وارد شعله هیدروژن – اکسیژن بشوند به آسانی در اثر حرارت شکسته می شوند و در این عمل تولید یونهایی نیز خواهند نمود یونهای حاصل توسط یک جفت الکترودهای تعبیه شده در داخل آشکارساز جمع آوری گردیده و جریان تولید شده قبل از اینکه به یک ثبات منتقل شود تقویت می گردد.

آشکارساز شعله ای یونی

آشکارساز شعله ای نسبت به ترکیبات شیمیایی He, Ne, Ar, Kr, Xe, O2, N2, NO, NO2, NH3, H2, H2O ,H2S, CO ,CO2  ,CS2 ,SO2 حساسیت ندارد و یا بسیار ضعیف است.

آشکارساز جذب الکترون

آشکارساز جذب الکترون به جای اینکه جریان الکتریکی تولید شده مثبت را اندازه بگیرد، اتلاف شدت جریان را اندازه گیری می کند. وقتی که گاز حامل نیتروژن از آشکارساز می گذرد، منبع ترتیتیم یا Ni مولکولهای نیتروژن را یونیزه می کند و الکترونهای یکنواخت تشکیل می دهد. این الکترونها تحت ولتاژ ثابتی بنام (ولتاژ پیل) بطرف آند مهاجرت می کنند وقتی این الکترونها جمع آوری شوند جریان یکنواختی را بوجود می آورند که می تواند توسط الکترومتر تقویت شود.

آشکارساز فتومتری با شعله

اساس کار آشکارساز فتومتری با شعله برپا این مشاهدات استوار است که ترکیبات هنگام سوزاندن نور ویژه ای با طول موج خاصی را از خود پراکنده می کنند. مخصوصاً فسفر و گوگرد هنگامی که در یک شعله غنی از هیدورژن سوزانده می شوند به ترتیب طول موج های 526 و 394 نانومتر را از خود نشر می سازند این نور را می توان تعیین و آنرا توسط یک لوله فتومولتی پلایر معین ساخت.

آشکارساز نیتروژن-فسفر (NPD)

– برای شناسایی ترکیبات حاوی نیتروژن و فسفر به کار می رود.

  اصول کار آشکار ساز:

اصول کار این آشکار ساز خیلی شبیه FID است به این ترتیب که هنگامی که آنالیت های حاوی نیتروژن و فسفر در معرض شعله می سوزند یون تولید شده که این یونها توسط الکترود جمع آوری و تبدیل به جریان الکتریکی می شود.

آشکارساز نیتروژن-فسفر (NPD)

اطلاعات تکمیلی را می توانید با دانلود فایل پاورپوینت مشاهده کنید.

حتما بخوانید:

⇐ آشنایی با دستگاه گاز کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC)

⇐ استفاده از دستگاه گازکروماتوگرافی-طیف بینی جرمی در تجزیه آلاینده های هوا

⇐ گاز کروماتوگرافی GC