گزارش تجزیه نمونه ها به روش کروماتوگرافی

گزارش تجزیه نمونه ها به روش کروماتوگرافی

• روش مورد استفاده و شماره متد گزارش گردد
• در برگیرنده کل ساعات کار بوده و یا 8 ساعت کار را پوشش نماید
• دبی حجم و مدت زمان نمونه برداری مشخص گردد.
• روش آماده سازی نمونه مشخص شود.
• کروماتوگرام های مساحت نمونه های استاندارد و نمونه اصلی ضمیمه گردد
• منحنی کالیبراسیون ضمیمه و چگونگی محاسبات توضیح داده شود

کروماتوگرافی گازی یکی از روش‌های کروماتوگرافی است که برای بررسی و جداسازی بسیاری از ترکیبات شیمیایی از داخل یک محلول کاربرد داشته این ترکیبات در مقابل درجه حرارت و بایستی مقاوم باشد. دستگاه گاز کروماتوگرافی به طور عموم جهت جداسازی هیدروکربن های فرار مورد استفاده قرار گرفته ولی بسیاری از ترکیبات نیمه فرار و غیر فرار که قابل حل شدن در محلول های شیمیایی هستند نیز با روش گاز کروماتوگرافی تجزیه می گردند.

کاربرد در علوم:

• علوم مرتبط با تجزیه شیمیایی
• تعیین ترکیبات بخصوص هیدروکربن های فرار سموم در هوا و آب
• غذا
• سم شناسی
• دارو
• تجزیه کلینیکی
• کشاورزی

نمایی از گازکروماتوگرافی ساده

ستون: ستون اساس جدا سازي تركيبات شيميایی در روشهای كروماتوگرافی است. دو نوع ستون پر شده Packed Column و ستونهای مويين Capillary Column در كروماتوگرافی گاز- مايع مورد استفاده قرار می گيرد

انواع کروماتوگرافی از نظر ستون

1- ستونهای مویی (Capillary Column)

• کارایی بالا
• اندازه نمونه کمتر
• کاربرد آنالیزی

2- ستونهای فشرده (Packed Column)

• حجم بالای نمونه
• کاربرد آماده سازی

ستون پر شده:

ستون پر شده ستونهاي پرشده امروزي از لوله هاي شيشه اي و يا فلزي نوعا به طول 2 تا 3 متر و قطر داخلي 2 تا  mm 4 ساخته مي شوند لوله ها معمولا به شكل حلقه با قطر تقريبيcm 15 ساخته مي شوند هر چه طول ستون بيشتر باشد درجه تفكيك بهتري را خواهد داد.

ستونهاي مويين ستونهاي مويي ستون هاي با طول بلند و باز هستند كه قطرشان بسيار كم است از خصوصيات اين ستونها كارآيي بسيار زياد ظرفيت كم نمونه و افت  فشار كم را ميتوان  نام برد. قطر داخلي ستونهاي مويي از 0.01 تا 0.03 اينچ و طول آنها معمولا بين 15 تا 60 متر است. گرچه ستونهاي طولاني تری نيز ساخته شده است.

ستون مویی:

ستونهاي مويي ستون هاي با طول بلند و باز هستند كه قطرشان بسيار كم است. از خصوصيات اين ستونها كارايي بسيار زياد، ظرفيت كم نمونه را مي توان نام برد. قطر داخلي ستونهاي مويي از 0.01 تا 0.03 اينچ و طول آنها معمولا بين 15 تا 60 متر، بوده، گرچه ستونهاي طولاني تري نيز ساخته شده است. ديواره داخلي ستون با لايه نازكي از فاز مايع پوشانيده شده است. طبيعتا مقدار كمي نمونه براي چنين قطر كمي قابل استفاده است.

ستونهاي مويي كاربردهاي زيادي  براي جداسازي پيكهايي كه بسيار نزديك به يكديگر مي باشند دارند. با اين ستونها لازم است درجه تفكيک بسيار خوبي را در زمان قابل قبول به دست آورد. لذا توصيه مي شود كه ستونهاي مويي براي جداسازي مخلوط هاي پيچيده و جداسازي ايزومرهاي بسيار شبيه به كار برده شوند.

Gas Chromatography

 Good for volatile samples (up to about 250 oC)

0.1-1.0 microliter of liquid or 1-10 ml vapor

Can detect <1 ppm with certain detectors

Can be easily automated for injection and data analysis

برنامه‌‌ريزی دمایی

برنامه‌‌ريزي دمايي عبارت است از كنترل تغيير دماي ستون و همدمايي ثابت بودن دماي ستون در طول عمل تجزيه است. اصولاً  برنامه‌‌ريزي دمايي براي افزايش سهولت كار يا تسريع مي باشد. با برنامه‌‌ريزي دمایی  دماي اولية كمتری به كار رفته و پيكها به خوبي از يكديگر تفكيک مي شوند تركيباتي كه نقطه جوششان پايين است زودتر شسته و خارج مي شوند. اجزايي كه نقطه جوش بيشتري داشته باشند با افزايش دما جلو مي روند و بصورت پيكي باريک و به شكلی مشابه با پيكهای اوليه نيز خارج مي گردند.

آشكارساز شعله ای يونی

طرز كار آشكارساز شعله اي يوني  براين اساس است كه هدايت الكتريكي هر گاز مستقيماً متناسب با غلظت ذرات باردار آن است. اساس كار آشكارساز شعله اي براين پايه استوار است كه هنگامي كه تركيبات آلي وارد شعله هيدروژن – اكسيژن بشوند به آساني در اثر حرارت شكسته مي شوند و در اين عمل توليد يونهايي نيز خواهند نمود يونهاي حاصل توسط يك جفت الكترودهاي تعبيه شده در داخل آشكارساز جمع آوري گرديده و جريان توليد شده قبل از اينكه به يك ثبات منتقل شود تقويت مي گردد.

آشكارساز شعله ای يونی

آشكارساز شعله ای نسبت به تركيبات شيميايي He, Ne, Ar, Kr, Xe, O2, N2, NO, NO2, NH3, H2, H2O ,H2S, CO ,CO2  ,CS2 ,SO2 حساسيت ندارد و يا بسيار ضعيف است.

آشكارساز جذب الكترون

آشكارساز جذب الكترون به جاي اينكه جريان الكتريكي توليد شده مثبت را اندازه بگيرد، اتلاف شدت جريان را اندازه گيري مي كند. وقتي كه گاز حامل نيتروژن از آشكارساز مي گذرد، منبع ترتيتيم يا Ni مولكولهاي نيتروژن را يونيزه مي كند و الكترونهاي يكنواخت تشكيل مي دهد. اين الكترونها تحت ولتاژ ثابتي بنام (ولتاژ پيل) بطرف آند مهاجرت مي كنند وقتي اين الكترونها جمع آوري شوند جريان يكنواختي را بوجود مي آورند كه مي تواند توسط الكترومتر تقويت شود.

آشكارساز فتومتری با شعله

اساس كار آشكارساز فتومتری با شعله برپا اين مشاهدات استوار است كه تركيبات هنگام سوزاندن نور ويژه اي با طول موج خاصي را از خود پراكنده مي كنند. مخصوصاً فسفر و گوگرد هنگامي كه در يک شعله غني از هيدورژن سوزانده مي شوند به ترتيب طول موج هاي 526 و 394 نانومتر را از خود نشر مي سازند اين نور را مي توان تعيين و آنرا توسط يک لوله فتومولتی پلاير معين ساخت.

آشکارساز نیتروژن-فسفر (NPD)

– برای شناسایی ترکیبات حاوی نیتروژن و فسفر به کار می رود.

  اصول کار آشکار ساز:

اصول کار این آشکار ساز خیلی شبیه FID است به این ترتیب که هنگامی که آنالیت های حاوی نیتروژن و فسفر در معرض شعله می سوزند یون تولید شده که این یونها توسط الکترود جمع آوری و تبدیل به جریان الکتریکی می شود.

آشکارساز نیتروژن-فسفر (NPD)

اطلاعات تکمیلی را می توانید با دانلود فایل پاورپوینت مشاهده کنید.

حتما بخوانید:

⇐ آشنایی با دستگاه گاز کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC)

⇐ استفاده از دستگاه گازکروماتوگرافی-طیف بینی جرمی در تجزیه آلاینده های هوا

⇐ گاز کروماتوگرافی GC