نمونه برداری نفتیل آمین
نمونه برداری نفتیل آمین
نمونه برداری نفتیل آمین
خواص:
- جامد ،دمای ذوب 50 درجه سانتی گراد،فشار بخار53/0 پاسکال(004/0mmhg)و 31 Mg/m3در دمای 20 درجه سانتی گراد
- جامد،دمای ذوب113،فشار بخار48/0 پاسکال (0036/0mmHg)و 27Mg/m3 در دمای 20 درجه سانتی گراد
- 1-نفتیل آمین ، آلفا نفتیل آمین، 1-آمینو نفتالن
- 2-نفتیل امین، بتانفتیل آمین، 2-آمینو نفتالن
نمونه برداری:
لوازم جهت جداسازی مورد نمونه برداری عبارتست از:فیلتر+جاذب جامد(فایبرگلاس+سیلیکاژل)
میزان فلو: 2/0تا8/0 لیتر در دقیقه
حمل:همراه با یخ خشک
میزان پایداری نمونه:82 تا 100% بعد از مدت 22 روز در دمایCه 15-
شیوه اندازه گیری:
از طریق گازوکروماتوگرافی FID,
آنالیت(ماده مورد تجزیه): آلفا یا بتا نفتیل آمین
جذب ماده مورد نظر از ماده جاذب: توسط 05/0 % حجمی استیک در 2-پروپانول5/0 ml
حجم تزریق: 1µL دمای تزریق محلول فوق:190درجه سانتی گراد
حمل کننده گاز:هلیوم 24ml/min
کالیبراسیون:محلول ماده مورد نظر در 05/0 % حجمی استیک اسید در 2 پروپانول
میزان این مواد:15/0تا5/3µgنمونه
میزان عملی بودن این نوع نمونه برداری: معمولاٌ میزان استخراج003 /0 تا 07/0mg/m3 برای 50لیتر نمونه هوا(0005/0تا01/0ppm)
تداخل:اگر 1نیترونفتالن رادر مدت زیاد با سایر آنالیتها نگهداری شوند محلول دچار تداخل می گردد.
روش عمل:
1- واکنشگرها:
- آلفانفتیل آمین و بتا نفتیل آمین
- شوینده 05/0 % حجمی استیک اسید در
2- پروپانول
- اسید استیک (منجمد)
- محلول استوک کالیبراسیون 500g/litµ(این محلول از وزن کردن mg5از نفتیل آمینها (آلفا و بتا)در بالن های حجمی 10ml و رقیق کردن آن با شوینده ذکر شده بدست می آید)
- هیدروژن خالص و تصفیه شده
- هوای فشرده تصفیه شده
- هلیوم تصفیه شده
تجهیزات و وسایل :
1)نمونه بردار یا جدا کننده ماده مورد نمونه برداری از نمونه کل:فیلتر فایبر گلاس با راندمان بالا(از نوعgelman spectrogradeو یا مشابه آن) دارای 13 میلی متر قطر) ای فیلتر باید در بستری 50 یا 100میلی گرمی از سیلیکاژل با مش 45/20 باشد.
توجه: تعداد زیادی از این فیلتر ها دارای مقدار زیادی آلودگی هستند.
2)پمپ نمونه برادی فردی:2/0تا 8/0 لیتر در دقیقه با لوله های اتصال قابل انعطاف
3)ظرف عایق شده دارای یخ خشک
4)گازو کروماتوگراف،FIDو ستون
5)لوله های تست 1 میلی لیتری با چوب پنبه های پلی اتیلنی
6)سرنگ های شیشه ای 5 و 10میلی لیتری
7)پیپت، TD5/0ml
8)فلاسک ولومتریک10ml
(9 سانتریفیوژ
10)ترازوی آنالیتیک
11)لرزاننده لوله جهت تست از نوع گردابی(vortex)
اقدامات احتیاطی ویژه:
نفتیل آمینها سرطانزای مثانه هستند از هرگونه تماس با آن دور شوید.از دستکش برای فراهم کردن محلول استاندارد استفاده شود.
تمام محلول هایی که مورد نیاز نیستند را به طور کامل معدوم کنید.
نمونه برداری:
- ابتدا تمام وسایل نمونه برداری را با معرف ها در طول مدار کالیبره کنید.
- نمونه بردار ها را از طریق لوله به پمپ متصل کنید.
- اگر میزا فلوی عبوری 2/0تا8/0لیتر در دقیقه باشد نمونه دارای دقت بالایی است.
- وسایل نمونه بردار را عایق کنید زیرا در صورت حمل نمونه درون یخ خشک آسیبی نبیند.
آماده کردن نمونه: - نمونه را به دمای اتاق برسانید.
- فیلتر فایبرگلاس را قرار دهید و100mgاز سیلیکاژل درون لوله تست بریزید و 50mgدیگر را در لوله دیگر بریزید.
- 5/0 mlحلال و یا شوینده را به شیشه ای کوچک وارد کنید ،تمام لوله و اتصالات را پوشانده و به دستگاه لرزاننده وارد کنید.
- اجازه دهید تا 60دقیقه در همان حالت بماند.
کالیبراسیون و کنترل کیفیت: - تمام وسایل را بعد از 6استخراج استاندارد کالیبره کنید.
- تعیین کارآیی جذب برای هرفیلتر حداقل یک بار و مواد جاذب نیز به همین منوال است.
- مواد جاذب را از دستگاهها خارج می کنیم.
میزان 2تا20 میکرولیتر از محلول استوک را به نمونه وارد می کنیم.
ج)اجازه دهید تا عایق وسایل نمونه برداری یک شب روی آنها باشد.
اندازه گیری: - دستگاه GC را تنظیم می کنیم.نمونه را به دو قسمت تقسیم می کنیم و به صورت دستی و با استفاده از حلالهای هم سطح حسب مورد.
توجه1)برای دادن شرایط لازمه به دستگاه Tr=6 دقیقه برای آلفا و 7 برای بتا تنظیم کنید.
توجه2)اگر نقاط پیک بالای محدوده خطی در استاندارد بود،مایع محلول را با یک حلال مناسب رقیق کنید و فاکتور رقت را به کار برید. - نقطه پیک را اندازه گیری کنید.
محاسبه: - تعیین جرم ،میکروگرم از ماده مورد تجزیه یافت شده روی فیلتر (Wf)و جاذب (Ws) و قسمت خالی و سفید فیلتر که جذب صورت نگرفته(Bf) و قسمت سفید
سیلیکاژل(Bs) از نمودار کالیبراسیون. - غلظت را محاسبه کنید.
C=Wf+WS-Bf- BS/v
- منابع و مواخذ:
[1] Morales, R., S. M. Rappaport, R. W. Weeks, Jr., E. E. Campbell, and H. J. Ettinger, Development of Sampling and Analytical Methods for Carcinogens, Los Alamos Scientific Laboratory, Progress Report LA-7058-PR (January 1, 1976 to September 30, 1976), NTIS, Springfield, VA 22161.
[2] NIOSH Manual of Analytical Methods, 2nd ed., Vol. 4, P&CAM 264, U.S. Department of Health, Education, and Welfare, Publ. (NIOSH) 78-185 (1978).
[3] 1993-1994 Threshold Limit Values and Biological Exposure Indices, ACGIH, Cincinnati, OH 45211 (1993).
[4] NIOSH Recommendations for Occupational Safety and Health, U.S. Department of Health and Human Services (NIOSH) Publ. 92-100 (January, 1992).
METHOD REVISED BY: G. David Foley, NIOSH/DPSE
دیدگاه خود را ثبت کنید
تمایل دارید در گفتگوها شرکت کنید؟در گفتگو ها شرکت کنید.