نمونه برداری نفتیل آمین

نمونه برداری نفتیل آمین

نمونه برداری نفتیل آمین

نفتیل آمین:

سه سازمان بین المللی بهداشت حرفه ای نظرات مشابه ی را در مورد سرطانزا بودن این دو ماده در انسان منتشر کردند. این دو ماده در مثانه ایجاد سرطان می کنند. از این رو برای این دو ماده شیمیایی فوق العاده خطرناک حد آستانه مجازی در نظر گرفته نشده است.

خواص:

جامد، دمای ذوب 50 درجه سانتی گراد، فشار بخار 0.53 پاسکال (400 mmhg) و 31 Mg/m3 در دمای 20 درجه سانتی گراد
جامد، دمای ذوب 113، فشار بخار 0.48 پاسکال (0036/0mmHg) و 27  Mg/m3 در دمای 20 درجه سانتی گراد

مترادف ها:

1-نفتیل آمین، آلفا نفتیل آمین، 1- آمینو نفتالن
2-نفتیل امین، بتانفتیل آمین، 2- آمینو نفتالن

نمونه برداری:

• لوازم جهت جداسازی مورد نمونه برداری عبارتست از: فیلتر + جاذب جامد (فایبرگلاس + سیلیکاژل)
• میزان فلو: 0.2 تا 0.8 لیتر در دقیقه
• حمل:همراه با یخ خشک
• میزان پایداری نمونه: 82 تا 100% بعد از مدت 22 روز در دمایه 15- سانتیگراد
• شیوه اندازه گیری: از طریق گاز و کروماتوگرافی FID
• آنالیت (ماده مورد تجزیه): آلفا یا بتا نفتیل آمین
• جذب ماده مورد نظر از ماده جاذب: توسط 0.05% حجمی استیک در 2- پروپانول 0.5 ml
• حجم تزریق: 1µL دمای تزریق محلول فوق: 190 درجه سانتی گراد
• حمل کننده گاز: هلیوم 24 ml/min
• کالیبراسیون: محلول ماده مورد نظر در 0.05% حجمی استیک اسید در 2 پروپانول
• میزان این مواد: 0.15 تا 3.5 µg نمونه

میزان عملی بودن این نوع نمونه برداری: معمولاٌ میزان استخراج 0.003 تا 0.07 mg/m3 برای 50 لیتر نمونه هوا (0.0005 تا 0.01 ppm)

تداخل: اگر 1 نیترونفتالن را در مدت زیاد با سایر آنالیت ها نگهداری شوند محلول دچار تداخل می گردد.

روش عمل:

1. واکنشگرها: آلفانفتیل آمین و بتا نفتیل آمین حجمی استیک اسید در 0.05% شوینده
2. پروپانول: اسید استیک (منجمد)

محلول استوک کالیبراسیون 500g/litµ (این محلول از وزن کردن mg 5 از نفتیل آمین ها (آلفا و بتا) در بالن های حجمی 10ml و رقیق کردن آن با شوینده ذکر شده بدست می آید)

• هیدروژن خالص و تصفیه شده
• هوای فشرده تصفیه شده
• هلیوم تصفیه شده

تجهیزات و وسایل:

1. نمونه بردار یا جدا کننده ماده مورد نمونه برداری از نمونه کل: فیلتر فایبر گلاس با راندمان بالا (از نوع gelman spectrograde و یا مشابه آن) دارای 13 میلی متر قطر ای فیلتر باید در بستری 50 یا 100 میلی گرمی از سیلیکاژل با مش 20.45 باشد.
   توجه: تعداد زیادی از این فیلتر ها دارای مقدار زیادی آلودگی هستند.
2. پمپ نمونه برادی فردی: 0.2 تا 0.8 لیتر در دقیقه با لوله های اتصال قابل انعطاف
3. ظرف عایق شده دارای یخ خشک
4. گازو کروماتوگراف، FID و ستون
5. لوله های تست 1 میلی لیتری با چوب پنبه های پلی اتیلنی
6. سرنگ های شیشه ای 5 و 10 میلی لیتری
7. پیپت، TD 0.5 ml
8. فلاسک ولو متریک 10ml
9. سانتریفیوژ
10. ترازوی آنالیتیک
11. لرزاننده لوله جهت تست از نوع گردابی (vortex)

اقدامات احتیاطی ویژه:

نفتیل آمین ها سرطانزای مثانه هستند از هر گونه تماس با آن دور شوید. از دستکش برای فراهم کردن محلول استاندارد استفاده شود. تمام محلول هایی که مورد نیاز نیستند را به طور کامل معدوم کنید.

نمونه برداری:

• ابتدا تمام وسایل نمونه برداری را با معرف ها در طول مدار کالیبره کنید.
• نمونه بردار ها را از طریق لوله به پمپ متصل کنید.
• اگر میزا فلوی عبوری 0.2 تا 0.8 لیتر در دقیقه باشد نمونه دارای دقت بالایی است.
• وسایل نمونه بردار را عایق کنید زیرا در صورت حمل نمونه درون یخ خشک آسیبی نبیند.

آماده کردن نمونه:

• نمونه را به دمای اتاق برسانید.
• فیلتر فایبرگلاس را قرار دهید و 100mg از سیلیکاژل درون لوله تست بریزید و 50mg دیگر را در لوله دیگر بریزید.
• 0.5 ml حلال و یا شوینده را به شیشه ای کوچک وارد کنید، تمام لوله و اتصالات را پوشانده و به دستگاه لرزاننده وارد کنید.
• اجازه دهید تا 60 دقیقه در همان حالت بماند.

کالیبراسیون و کنترل کیفیت:

• تمام وسایل را بعد از 6 استخراج استاندارد کالیبره کنید.
• تعیین کارآیی جذب برای هرفیلتر حداقل یک بار و مواد جاذب نیز به همین منوال است.
• مواد جاذب را از دستگاه ها خارج می کنیم.
• میزان 2 تا 20 میکرولیتر از محلول استوک را به نمونه وارد می کنیم.

ج) اجازه دهید تا عایق وسایل نمونه برداری یک شب روی آنها باشد.

اندازه گیری:

دستگاه GC را تنظیم می کنیم. نمونه را به دو قسمت تقسیم می کنیم و به صورت دستی و با استفاده از حلال های هم سطح حسب مورد.

توجه 1) برای دادن شرایط لازمه به دستگاه Tr=6 دقیقه برای آلفا و 7 برای بتا تنظیم کنید.

توجه 2) اگر نقاط پیک بالای محدوده خطی در استاندارد بود،مایع محلول را با یک حلال مناسب رقیق کنید و فاکتور رقت را به کار برید. نقطه پیک را اندازه گیری کنید.

محاسبه:

تعیین جرم، میکروگرم از ماده مورد تجزیه یافت شده روی فیلتر (Wf) و جاذب (Ws) و قسمت خالی و سفید فیلتر که جذب صورت نگرفته (Bf) و قسمت سفید سیلیکاژل (Bs) از نمودار کالیبراسیون. غلظت را محاسبه کنید.

C=Wf+WS-Bf- BS/v

منابع و مواخذ:

1. Morales, R., S. M. Rappaport, R. W. Weeks, Jr., E. E. Campbell, and H. J. Ettinger, Development of Sampling and Analytical Methods for Carcinogens, Los Alamos Scientific Laboratory, Progress Report LA-7058-PR (January 1, 1976 to September 30, 1976), NTIS, Springfield, VA 22161.
2. NIOSH Manual of Analytical Methods, 2nd ed., Vol. 4, P&CAM 264, U.S. Department of Health, Education, and Welfare, Publ. (NIOSH) 78-185 (1978).
3. 1993-1994 Threshold Limit Values and Biological Exposure Indices, ACGIH, Cincinnati, OH 45211 (1993).
4. NIOSH Recommendations for Occupational Safety and Health, U.S. Department of Health and Human Services (NIOSH) Publ. 92-100 (January, 1992).
   METHOD REVISED BY: G. David Foley, NIOSH/DPSE