مراحل تجزیه آلاینده های شیمیایی هوا

Chemical analysis of air pollutants

1. تهیه محلول استاندارد مادر( برای ترکیبات جامد یک گرم از خالص ماده در یک لیتر حلال حل شده و محلول به دست می آید. در خصوص مایعات یک میلی گرم با توجه به دانسیته تعیین حجم شده و در یک لیتر حلال حل می شود.)
2. تهیه محلول استاندارد کاربردی به روش ساده و استاندارد داخلی(در روش استاندارد داخلی: که مقدار ماده شیمیایی مورد نیاز برای تهیه حجم کل محلول مورد نیاز محاسبه می گردد سپس ماده جهت تهیه محلول استاندارد داخلی به آن اضافه می شود.) تهیه محلول استاندار ساده: با توجه به غلظت های مورد نیاز در حجم مورد نظر محلولهای استاندارد کاربردی با فرمول c1v1=c2v2 محاسبه و تهیه می شود.
3. رسم منحنی کالیبراسیون: محلول های استاندارد کاربردی را به دستگاه تجزیه تزریق نموده و با توجه به مساحت پیک ( درخصوص دستگاه کروماتوگراف) و یا میزان جذب یا نشر در دستگاه جذب اتمی یا ملکولی و نشر اتمی یا ملکولی و نیز غلظت های تزریق شده mg/ml منحنی کالیبراسیون رسم می شود.
4. تزریق نمونه مجهول به دستگاه: نمونه مجهول را به دستگاه تزریق نموده و با توجه به میزان برآورد دستگاه مساحت و پیک و یا جذب و نشر غلظت بر حسب میکروگرم و میلی لیتری محاسبه می گردد. غلظت مورد نظر را در حجم محلول استخراج ضرب نموده و میزان غلظت در کل نمونه بر حسب میکروگرم محاسبه می گردد.
5. محاسبه نهایی( غلظت در کل نمونه بر حسب میکرو گرم را به حجم هوای نمونه برداری شده بر حسب لیتر تقسیم نموده وغلظت ماده آلاینده بر حسب میلی گرم بر متر مکعب محاسبه می گردد.)

روش های نمونه برداری و آنالیز نمونه ها:

1- آهک خام:

فرمول شیمیایی Cao        وزن ملکولی: 56/08       اسامی مترادف: اکسید کلسیم

ویژگی های کلسیم: فلزنرم فعال، دو ظرفیتی, نقطه ذوب 848 درجه سانتیگراد

شرح روش نمونه برداری و آنالیز:

مواد و محلول های لازم: اسید نیتریک غلیظ، اسید هیدرولیک غلیظ، اسید هیدرولیک 5% حجمی، 50 میلی لیتر اسید هیدرولیک غلیظ را به 500میلی لیتر آب مقطر افزوده وبا آب مقطر به حجم برسانید.

– محلول استوک کالیبراسیون 1000μg/ml کلسیم، 2/498 گرم Caco3خشک شده را در 50 میلی لیتر آب مقطر و 20 میلی لیتر اسید هیدرولیک حل کرده و با آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید.

– محلول سزیم، mg/ml 50؛ 73/4 گرم نیترات سزیم را در آب مقطر حل کرده و حجم 1 لیتر برسانید.

– محلول لانتانیوم 50mg/ml ؛ 156 گرم NO3 (La3) 6h2 را در آب مقطر حل کرده و حجم یک لیتر برسانید.

– آب مقطر دیونیزه

– هوای تصفیه شده

– استیلن

– پرکلریک اسید60%(وزنی/ حجمی)

نمونه برداری:

– پمپ ها ی نمونه بردار فردی را کالیبره کنید. ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را نیز به پمپ متصل کنید.

– نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین Lit/min 3-1 برای عبور حجم هوای 200 تا 400 لیتر انجام دهید. اجازه ندهید بیش از 2 میلی گرم گرد و غبار کلی بر روی فیلتر جمع شود.

اندازه گیری:

دستگاه اکسپکتروفتومتر جذب اتمی را براساس توصیه سازنده و تحت شرایط زیر تنظیم کنید:

• آنالیت (ماده مورد تجزیه): کلسیم
• محلول نهایی: 100 میلی لیتر ، اسید هیدرولیک5%، سزیم(μg/ml 1000)، ولانتانیم  μg/ml 1000
• طول موج :422/7 نانومتر
• شرایط کوره: هوا- استیلن
• نمونه ها و استانداردها را تزریق کرده و میزان جذب آنها را قرائت کنید.

نکته: اگر میزان جذب نمونه بالاتر از گسترده خطی منحنی استانداردهای کاربردی بود، با اسیدهیدرولیک 5% و مقدار مناسبی از محلول سزیم و لانتانیم(μg/ml 50) رقیق کرده و مجددا آنالیز کنید و یک ضریب ترفیق مناسب در محاسبات وارد کنید.

 

 

محاسبات:

• با استفاده از میزان جذب قرائت شده،غلظت کلسیم موجود در نمونه اصلی و مشاهده را از منحنی کالیبراسیون محاسبه کنید.

غلظت آهک خام در هوا را با استفاده از رابطه زیر محاسبه کنید :

C= (CsVs – CbVb) / 7

که در این رابطه :

C: غلظت آهک خام بر حسب mg/m3

Cs: غلظت کلسیم موجود در نمونه اصلی بر حسب μg/ml

Cb: غلظت کلسیم موجود در نمونه شاهد بر حسب μg/ml

Vs: حجم محلول نمونه اصلی برحسب ML

Vb: حجم محلول نمونه شاهد بر حسب ML

V : حجم هوای نمونه برداری شده بر حسب لیتر.

• سولفوریک اسید:

فرمول شیمیایی: H2 SO4

وزن مولکولی: 98/80

اسامی مترادف: جوهر گوگرد.

ویژگی ها: مایع، نقطه ذوب 3 درجه سانتی گراد، نقطه جوش290 درجه سانتیگراد، فشار بخار (KPa 0/0001≤ ، (0/001≤ mmHg در 20 درجه سانتیگراد.

مواد ومحلول های لازم:

• معرفی بی کربنات سدیم NaHCO3
• معرفی کربنات سدیم NaCO3
• آب مقطر دیونیزه شده، که توسط فیلتر غشایی0/45 میکرونی تصفیه شده است.
• حلال بافر کربنات و بی کربنات ( 1/7m NaHCO3 یا mMNaCO3 1/8)

0/5712 گرم NaHCO3 و 0/7631 گرم از (Na2 CO3) را در 4 لیتر آب مقطر حل کنید.

 

محلول اولیه کالیبراسیون، mg/Lit 1 (به صورت آنیون)، 0/1814 گرم سولفات پتاسیم(K2 SO4) را در mL 10 آب مقطر حل کنید.

نمونه برداری:

پمپ های نمونه برداری فردی را کالیبره کرده و یک نمونه بردار را به پمپ متصل کنید.

قبل از نمونه برداری 2 طرف نمونه بردار را سریعا بشکنید و نمونه بردار راتوسط لوله های رابط قابل انعطاف به پمپ نمونه بردار فردی متصل کنید.

نمونه برداری در یک دبی مشخص بین Lit/min 0/5-0/2 برای عبور حجم هوای 3 تا 100 لیتر انجام دهید.

آماده سازی:

بر روی لوله نمونه بردار در جلوی قسمت جلویی آن علامت بگذارید.

لوله نمونه بردار را از قسمتی که علامت گذاری کرده اید بشکنید لایه فیلتر فایبرگلاس را به همراه محتوی بخش جلویی لوله به لوله سانریفیوژ مدرج mL15  منتقل کنید.

محتوی بخش عقبی لوله نمونه بردار را در لوله سانتریفیوژ جداگانه ای قرار داده و لایه اورتان را دور بیاندازید.

mL 6-8 از حلال را به هر کدام از لوله های سانتریفیوژ اضافه کنید و انها را به مدت 10 دقیقه در حمام آب گرم قرار دهید. منتظر بمانید تا محلول سرد شود، سپس آنرا توسط حلال تا حجمmL 10 رقیق کنید.

اندازه گیری:

یون کروماتوگراف را در شرایط زیر بر اساس دستور العمل سازنده قرار دهید.

-آنالیت (ماده مورد تجزیه): (So2 دو بار منفی)

-جداکننده گاز از مایع وحلال : mL10 بی کربنات سدیم (mL 1/7) یا بی کرنات سدیم (mL1.8)

– حجم تزریق : 50 میکرولیتر

ستونها: جداکننده آنیونی و محافظ AG4A) HPLC)

(μl50 ) از نمونه را تزریق کنید. برا ی اطمینان ازشستشوی کامل لوله نمونه ، mL 3-2 نمونه را از سرنگ تزریق کنید. برای جلوگیری از مسدود شدن دریچه های سیستم و ستون ها، تمامی نمونه ها، حلال و آبی که در یونهای کروماتوگراف جریان دارد باید تصفیه شونند.

ارتفاع پیک را انداز گیری کنید.

اگر ارتفاع پیک مربوط به نمونه از رنج ارتفاع منحنی کالیبراسیون بیشتر شد نمونه را با حلال رقیق کرده، مجددا آنالیز کنید و در محاسبات ضریب ترقیق مناسب را به کار گیرید.

محاسبات: جرم(μG) آنیون (So2 دو بار منفی) را در قسمت جلویی(Wf) و عقبی(Wb) لوله نمونه اصلی ودر قسمت جلویی (Bf) و عقبی(Bb) لوله شاهد را محاسبه کنید.

محاسبه غلظت (C) سولفوریک اسید در حجم هوای نمونه برداری شده 7 بر حسب لیتر:

C= Wf + Wb + Bf + Bb / 7

که در این رابطه :

F : ( فاکتور تبدیل یون به اسید) = 1/021

کلر:

فرمول شیمیایی: Cl2

وزن مولکولی: 70/92

ویژگی ها: گاز ، دانسیته، g/mL 3/214  در ، نقطه جوش 34/6-، فشار بخار 2/5

حد مجاز:

1PPM =Osha

 PPM STLE  0/5-1 =Niosh

 PPMs TEL 0/5-1 =ACGIH

 

مواد و محلول ها ی لازم:

• آب مقطر و یونیزه
• سدیم تیوسولفات

محلول جداسازی: 6میلی مولارNa2S2O3؛ 0/474 گرم را در 500ML آب مقطر دیونیزه حل کنید.

حلال : 0/25 میلی مولار NaHC / چهار Na2CO3 میلی مولار / باراسیانوفنول 0/78 میلی مولار، 41/0 گرم NaHCO3؛ 0/848 گرم Na2CO3؛  0/186 گرم پاراسیانوفنول را در آب مقطر دیونیزه فیلتر شده حل کنید.

محلول مهار کنده: اسید سولفوریک 0/25 نرمال، 2/8 میلی لیتر اسیدسولفوریک غلیظ با 4 لیتر آب مقطر رقیق کنید.

محلول استوک سود سوزآور،نرمال 8 میلی لیتر سودسوزآور50%را با آب مقطر عاری از Co2 به حجم یک لیتر برسانید.

نمونه برداری:

1. پمپ نمونه برداری فردی
2. دبی:4 -1
3. حجم هوای عبوری: 70 تا 1000 لیتر.
4. حداکثرغلظت جمع آوری بر روی فیلتر: 2 میلی گرم.

آماده سازی:

انتقال فیلتر به ظرف تیتراسیون و اضافه کردن 15 میلی لیتر اسید هیدروکلریک 1% .سطح روی فیلتر به سمت پایین باشد.قرار دادن ظرف در همزن مغناطیسی به مدت 15 دقیقه و پاک سازی توسط نیتروژن.

اندازه گیری:

تیتراسیون معکوس HCL مازاد در نمونه اصلی وشاهئ با محلول سود سوزآور.همزمان با تیتراسون PH نیز چک شود.

حلال: 0/25 میلی مولار NaHCO3

چهار میلی مولار Na2CO3

باراسیانوفنول 0/78 میلی مولار،

جداسازی: 2میلی Na2S2O3 شش میلی مولار

حجم تزریق: 50 میکرولیتر.

سود سوزآور:

فرمول شیمیایی: NAOH

وزن مولوکولی:40

اسامی مترادف:هیدروکسید سدیم.

ویژگی ها: جامد و آئروسل سوزش آور،رطوبت گیر.

مواد و محلول های لازم:

کربنات سدیم با خلوص استاندارد اولیه.

محلول استوم اسید هیدروکلریک 0/1 نرمال با استاندارد اولیه کربنات سدیم همگون شده است.

اسید هیدروکلریک،0/01 نرمال، 10 میلی لیتر محلول استوک اسید هیدروکلریک ازنرمال را دربالن ژوژه 100 میلی لیتری با آب مقطر به حجم برسانید.

 

سود سوزآور 5% (وزن حجمی)50 گرم سود سوزآور را در آب مقطر عاری از Co2 حل کرده وبه حجم 100 میلی لیتر برسانید.

محلول استوک کالیبراسیون، 1میلی گرم برلیتر (به صورت آنیون)، 0/21 گرم پتاسیم کلراید را در 100 میلی لیتر آب مقطر حل کنید.

نمونه برداری:

پمپ نمونه برداری فردی.

دبی: 0/3 تا 1

حجم هوای عبوری: 2 تا 90 لیتر

آماده سازی:

هالیدهای نقره نسبت به نور حساس هستند. درمحیط کم نور یا در زیر نور قرمز کاست را باز کنید وفیلتر را به بطری کهربایی رنگ انتقال دهید. 3 میلی لیتر Na2 S2 O3 شش میلی مولار را افزوده و در پوش بطری را بندید.

به مدت 10 دقیقه نمونه را رها کرده وگاه گاهی آنرا بپرخانید.

طمانی که نمونه ها جدب می شوند .دیگر حساسیت چندانی به نور ندارند.درپوش بطری را بازکرده و 7 میلی لیتر آب مقطربه آن اضافه کنید. وحجم محلول را به 100 میلی لیتر برسانید. برای تزریق مستقیم نمونه یا انتقال آن به ویال اتوسمپلر نمونه را به سرنگ پلاستیکی انتقال دهید.

اندازه گیری:

یون کروماتوگرلف را درشرایط زیربراساس دستورالعمل سازنده قرار دهید.

آنالیت(ماده مورد تجزیه) ،یون کلراید.

محاسبات:

غلظت سود سوزآور،درهوا را با استفاده ازرابطه زیر محاسبه کنید:

C=(VNaoh_b-VNaoh_s )×N×40×1000 /V

C: غلظت سود سوز آور.

VNaoh-b:حجم سود سوزآور در تیتراسیون نمونه شاهد(میلی لیتر)

VNaoh-s: حجم سود سوزآور در تیتراسون نمونه اصلی (میلی لیتر)

N: فرمالیته محلول تیتراسیون سود سوز آور.

40: وزن مولوکولی سود سوز آور.

V: حجم هوای نمونه برداری شده برحسب لیتر.

ارزشیابی نمونه گردوغبار:

ارزشیابی نمونه گردوغبار در یک حجم معینی از هوا میتواند بر مبنای تعیین وزن یا شمارش ذرات باشد. وزن ذرات گرد وغبار را میتوان با استفاده از روشهای شیمیایی یا به طور مستقیم انجام داد.

آزبست

ویژگی ها: جامد فیبری کریستالی و غیر همگون

اسامی مترادف: آکتینولیت- آمفیبول- نرو آکتینولیت- آموزیت- آنتوفیلیت- کریزوتایل- سرپنتین-کروزیدولیت- ترمولیت- آزبست- آمفیبول- الیاف – سرامیک نسوز شیشه الیافی.

حدمجاز:

(OSHA: (fiber⁄cc ؛0/1 برای الیاف آزبست با طول بزرگتر ازcm 5

(Niosh: (fiber⁄cc ؛0/1 برای الیاف با طول بزرکتر از cm 5

مواد و محلولهای لازم:

• استون با خلوص آزمایشگاهی
• تری استیلن(گلیسرول تری استات)با خلوص آزمایشگاهی

نمونه برداری:

پمپ های نمونه برداری فردی را کالیبره کنید. ضمن اینکه در هنگام کالیبزاسیون یک نمونه بردار نیز به پمپ وصل کنید. یک فیلتر غشایی استرسلولزی (MCE) وزن شده را روی پد حمایتی سلولزی درون کاست 45 میلیمتری قرار دارد و قطعه میانی را روی آن سوار نموده و بر چسب گذاری کنید.

یک لوله قابل انعطاف را از یک طرف به پمپ واز طرف دیگر به کاست وصل کنید. درپوش های

پلاستیکی و بخش ورودی را از کاست جدا کنید. کاست را که قسمت ورودی آن برداشته شده و open facing به طرف پایین نمونه برداری را ثبت کنید.کاست را از پوپ برداشته و در پوش ها و بخشهای ورودی را روی کاست قرار دهید. نمونه را شماره گذاری و جهت آنالیز به آزمایشگاه منتقل کنید.

نکته: درصورتیکه توده ای از الیاف متصل یا دسته الیاف را تشکیل میدهند یک لیف محسوب میشوند.

هر یک از الیافی که در سطح مقطع کراتیکول قرار گرفته اند را بیش از یک بار شمارش نکنید آمادهسازی و شمارش نمونه های شاهد میدانی همراه با نمونه های اصلی و مشابه فیلترهای دیگرانجام میشود. شناسایی فیلترهای شاهد باید برای شمارشگر نامشخص باشد تا اینکه شمارش تمامی نمونه ها انجام پذیرد. چنانچه میزان الیاف موجود در فیلتر شاهد بیش از 7 لیف در 100 میدان گراتیکول باشد. شمارش الیاف باید مورد تجدید نظر قرار گیرد و احتمال آلودگی نمونه ها گزارش شود.

 

 

 

محاسبات:

طبق این فرمول دانسیته الیاف را روی فیلتر بر حسب تعداد لیف بر میلیمتر مربع محاسبه کنید.

  [C(fiber/cm3) = EAC / [V × (10)3

3(10)= 10 به توان 3 است

E = دانسیته فیبر (fiber⁄mmx2 ) ؛ (x2 همان x به توان دو است)

AC= سطح موثر جمع آوری فیلتر 25 میلیمتری (AC=385 mmx2 ) ؛ (x2 همان x به توان دو است)

V= حجم نمونه برداری (L)

 

هیدرازین: H2NNH2

وزن ملکولی: 32/05

اسامی مترادف:دی آمین، دی آمید

ویژگیها: مایع، نقطه جوشċ5/113، نقطه ذوبċ2 ، فشار بخار (14/4mmkg (1/92KPa در

ċ25، چگالی1/004 g/ml در ċ25، گسسته، انفجار 2/1 تا 19/3 درصد حجمی درهوا.

حدود مجاز:

(Osha: 1 ppm (skin

Niosh: 0/03 ppm/minc120

(ACGIH: 0/1 ppm (skin

مواد و محلولهای لازم:

هیدرو کلریک اسید 0/1 مولار، 8/6 میلی لیتر اسید غلیظ را در بالن ژوژه 10 میلی لیتری با آب مقطر به حجم برسانید. متانول با خلوص آزمایشگاهی.

محلول استوک کالیبراسیون، 0/1 mg/ml هیدرازین را با متانول به حجم 100 میلی لیتر برسانید. محلول پارا- دی متیل آمینو بنزن آلدهید در متانول 0/168 مولار، 12/5 گرم «پارا- دی متیل آمینو بنزن آلدهید» را به متانول اضافه کرده و محلول را به حجم 500 میلی لیتر برسانید.

استیک اسید منجمد:

محلول هیدروکسید سدیم،1/8 مولار،7/2 گرم هیدروکسید سدیم را به آب اضافه کرده و محلول را به حجم 500 میلی لیتر برسانید.

لوله حاوی پشم شیشه را به خروجی نمونه بردار وصل کرده تا از پمپ محافظت کنید. پمپ نمونه برداری فردی را کالیبره کنید ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردارنیز به پمپ وصل کنید. نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین L/min 0/2 برای عبور حجم هوای 7 تا 100 لیتر انجام دهید. محلول داخل بابلر را به یک ویال شیشه ای منتقل کنید، بدنه و داخل بابلر را با یک میلی لیتر هیدروکلریک اسید 0/1 مولار بشویید. درپوش ویال ها را بسته و برای انتقال آماده کنید.

آماده سازی:

محلول بابلر را به یک بالن ژوژه 50 میلی لیتری منتقل کنید.ویال را با یک میلی لیتر هیدرو کلریک اسید 0/1 مولاربشویید. محتوی آن را را به بالن منتقل کنید تا محلول خنثی شده یا کمی قلیایی شود.

محلول هیدروکسید سدیم 1/8 مولار (معادل یک میلی لیتر) را به محلول اضافه کنید، تا محلول خنثی شده یا کمی قلیایی شود.فورا 10 میلی لیتر محلول«پارا-دی متیل آمینو بنزن آلدهید 0/168 را به ویال اضافه کرده و تکان دهید تا اختلاط انجام شود. ویال ها را به مدت 30 دقیقه رها کنید.حجم محلول را با استیک اسید به حجم 25 میلی لیتری برسانید نمونه های شاهد را نیز مانند نمونه های اصلی آماده کنید.

اندازه گیری:

دستگاه اسپکتروفوتومتر را بر اساس توصیه سازنده و تحت شرایط زیر تنظیم کرده و سپس محلول به دست آمده از مرحله کالیبراسیون را به کروت انتقال دهید.

تکنیک آنالیز: اسپکتروفتوتری مرئی.

آنالیت(ماده مورد تجزیه): مشتق پارا دی متیل آمینو بنزن آلدازین.

طول موج:480 نانومتر

محاسبات: مقدار هیدرازین بر حسب mg موجود در نمونه اصلی و شاهد را از منحنی کالیبراسیون بدست آورید.

محاسبه غلظت(c) هیدرازین بر حسب mg/m3 در حجم هوای نمونه برداری شده V بر حسب لیتر.

آهک هیدراته: 2(Ca(oH

با وزن ملکولی 74/1

اسامی مترادف: هیدروکسید کلسیم

ویژگی ها(کلسیم): فلز نرم فعال، 2 ظرفیتی، نقطه ذوبċ848

مواد و محلولهای لازم:

1. اسید نیتریک غلیظ، اسید هیدرو کلریک غلیظ، اسید هیدرو کلریک5% حجمی،50  میلی لیتر اسید هیدرو کلریک غلیظ را به 500 میلی لیتر آب مقطر افزوده و با آب مقطر به حجم برساند.
2. محلول استوک کالیبراسیون mg/ml 1000 کلسیم، 2/498 گرم caco3 خشک شده را در 50 میلی لیتر آب مقطر و 20 میلی لیتر هیدزرو کلریک حل کرده و با آب مقطر به حجم 1 لیتر برسانید.
3. محلول استوک کالیبراسیون 1000 کلسیم 2/498 گرم caco3 خشک شده را در 50 میلی لیتر آب مقطر و 20 میلی لیتر اسید هیدرو کلریک حل کرده و به حجم 1 لیتر برسانید.
4. آب مقطر دیونیزه
5. هوای تصفیه شده
6. استیلن
7. پرکلریک اسید 60% (وزنی حجمی)

نمونه برداری:

پمپ های نمونه برداری فردی دا کالیبره کنید.ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را به پمپ وصل کنید،نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین 3-1 برای عبور حجم هوای 400 –20 لیتر انجام دهید. اجازه ندهید بیش از 2 میلی گرم گردو غبار کلی بر روی فیلتر جمع شود.

آماده سازی:

فیلتر کاست ها را باز کرده و فیلتر های نمونه شاهد را به شیرهای جداگانه ای منتقل کنید.50 میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ به هر کدام از بشرها اضافه کرده و دهانه بشر را با شیشه ساعت بپوشانید.

بشرها را بر روی اجاق یا دمای ċ140 قرار داده تا فیوم های پرکلریک اسید ظاهر شوند. شیشه ساعت را بر داشته و با آب مقطر آن را به داخل بشر آب بکشید،بشرها را خنک کرده و باقی مانده محتوی آن را در mL5 اسید هیدرو کلریک 5% حل کنید.

مقدار مشخصی از محلول را به یک بالن ژوزه 100 میلی لیتری حاویmL2 محلول سزیم (50 mg/ml) و mL2 محلول لانتانیم (50 mg/ml) انتقال دهید. محلول را با اسید هیدروکلریک50%به حجم100 میلی لیتر برسانید.

اندازه گیری:

دستگاه اسپکتروفوتومتر جذب اتمی را بر اساس توصیه سازنده و تحت شرایط زیر تنظیم کنید:

آنالیت:کلسیم محلول نهایی: 100 میلی لیتر،اسید هیدروکلریک5%، سزیم (1000 mg/ml) و لانتانیم (1000 mg/ml) طول موج422/7 نانومتر شرایط کوره: هوا-استیلن نمونه ها و استانداردها را تزریق کرده و میزان جذب آنها را قرائت کنید.

نکته: اگر میزان جذب نمونه بالاتر از گستره خطی منحنی استانداردهای کاربردی بود،با اسید

هیدزوکلریک 5% و مقدار مناسبی از محلول سزیم و لانتانیم (50 mg/ml)رقیق کرده و مجددا آنالیز کنید و یک ضریب ترقیق مناسب در محاسبات وارد کنید.

محاسبات:

با استافاده از میزان جذب قرائت شده،غلظت کلسیم موجود در نمونه اصلی شاهد را از منحنی کالیبراسیون محاسبه کنید.غلظت آهک هیدراته در هوا را با استفاده از رابطه زیر محاسبه کنید:

C (mg/m3) = (CsVs-CbVb)/V 

 

 

C = غلظت آهک هیدراته بر حسب(mg/ml)

Cb= غلظت کلسیم موجود در نمونه اصلی بر حسب (mg/ml)

Vs= حجم محلول نمونه اصلی بر حسب mL

Vb= حجم محلول نمونه شاهد بر حسب mL

V= حجم هوای نمونه برداری شده بر حسب L

کربن دی اکسید:CO2

وزن ملکولی01/44

اسامی مترادف: کربنیک اسید، یخ خشک

ویژگی ها:گاز، نقطه جوشċ5/78-

حدود مجاز:

(Osha: 5000PPM (STEL 30000PPM

Niosh: 5000PPM (STEL 30000PPM

ACGIH: 5000PPM (STEL 30000PPM

مواد و حلول های لازم:

کربن دی اکسید 99% با خلوص بالاتر

نیتروژن خالص،هوای خالص،هوای فشرده و تصفیه شده

نمونه برداری: بر اساس دستورالعمل سازنده دستگاه گاز کروماتوگراف پرتابل و ثبت کننده نمودار را روشن کرده و اجازه دهید تا گرم شود.

یکی از روشهای نمونه برداری زیر را انتخاب کنید.

نمونه برداری آنی:توسط پمپ نمونه برداری هوا را از لوپ نمونه گیر دستگاه GCعبور دهیم یا اینکه توسط سرنگ مخصوص گاز از هوای نمونه را به دستگاه GC تزریق کنید.

برای افزایش دقت تزریق می توانید چنین عمل کنید:از یک لوپ نمونه برداری از گاز استفاده کنید تا با دقت بیشتری قابل قرائت باشد و با گستره کالیبراسیون انطباق داشته باشد.نمونه برداری یکپارچه برای

تعیین میانگین وزنی-زمانی (TWA)

-هوای داخل یک کیسه هوای تمیز را از طریق اتصال لوله ورودی پمپ به کیسه تخلیه کنید.برای کاهش اثرات وجود آلودگی قبلی در کیسه فقط کیسه هایی که قبلا استفاده نشده است به کار ببرید.

-کیسه نمونه را به لوله خروجی پمپ نمونه بردار فردی متصل کنید(طول لوله باید کم باشد)

ارتفاع پیک کربن دی اکسید را در نمونه های تزریق شده بدست آورید.

اندازه گیری:

محاسبات جرم بر حسب میلی گرم کربن دی اکسید در نمونه را ازطریق مقایسه ارتفاع پیک نمونه با منحنی کالیبراسیون محاسبه کنید.غلظت(C)کربن دی اکسید را بر حسب mg/m2 در حجم نمونه تزریق شده(V)برحسب میلی لیتر محاسبه کنید. C=m/v برخی از انواع پرتابل GC  این محاسبه را به صورت الکترونیکی انجام میدهند.

سرب:

وزن اتمی:19/207

جامد با نقطه ذوب ċ328

حد مجاز:

Niosh: 0.05 mg/m3

Osha: 0.05 mg/m3

ACGIH: 0.05 mg/m3

مواد و محلول های لازم:

اسید نیتریک HNO3 غلیظ با خلوص بالا

هیدروکلریک اسید HCL غلیظ با خلوص بالا

اسید Ashing:با درصد حجمی1(HNO3)به 3(HCL)یک واحد حجمی اسید نیتریک غلیظ را به 3 واحد حجمی از هیدروکلریک اسید غلیظ ترکیب کنید:

محلول های استوک کالیبراسیون 1000،این محلول ها در بازار موجود است.همچنین می توان

آنرا براساس دستور کمپانی سازنده در آزمایشگاه آماده کرد.

اسید رقیق HNO3،HCL 3%، میلی لیتر از اسید Ashing را به 600 میلی لیتر آب اضافه کنید.سپس آن را تا حجم یک لیتر رقیق کنید.

• -آرگون
• -آب مقطر دیونایز

نمونه برداری:

پمپ های نمونه برداری فردی را کالیبره کنبد. ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را نیز به پمپ وصل کنید.

-نمونه بردار را در یک دبی مشخص بین4-1 برای عبور حجم هوای 50-2 لیتر انجام دهید.

گردو غبار کلی جمع شده برروی فیلتر نباید از 2 میلی گرم تجاوز کند(با توزین فیلتر و محاسبه اختلاف وزن آن با وزن اولیه فیلتر میتوانید این مورد را بررسی کنید)

آماده سازی:

فیلترهای نمونه و شاهد را از هولدر آن خارج و هر کدام را به یک بشر تمیز انتقال دهید.

5 میلی لیتر اسید Ashingبه بشرها اضافه کنید.دهانه آنرا با شیشه ساعت بپوشانید و بگذارید به مدت 30 دقیقه در دمای اتاق بماند.در این مرحله یک شاهد را نیز آماده کنید.

نمونه ها را بر روی(ċ120)آنقدر حرارت دهید تا mL 0.5 از محلول ته ظرف بماند.

بازیافت سرب از برخی ترکیبات رنگی ممکن است نیازمند بکارگیری روشهای دیگری باشد.در

روش 7082 نایوش روش دیگری از هضم توسط اجاق معرفی شده است.همچنین میتوانید از روش 7302 نایوش که در آن روش هضم توسط امواج مایکروویو ارائه شده است استفاده کنید.2 میلی لیتر از اسید Ashing را به بشرها اضافه کرده و مرحله3 را تکرار کنید این کار را آنقدر ادامه دهید تا محلول شفاف شود.

فیلترهای pvc پس از افزودن مکرر اسیدAshing به خوبی حل نمیشود.شیشه ساعت را برداشته و توسط

آب مقطرآنرا به داخل بشر آب بکشید دمای اجاق را تا ċ 150 افزایش دهید و اجازه دهید محلول تا مرز خشک شدن بجوشد(حجم mL 0.5 ) محلول باقی مانده را در3-2 میلی لیتر اسید قیق حل کنید. استانداردها و نمونه ها و شاهد ها را مورد آنالیز قرار دهید.

مقدار نمونه بالاتر از گستره منحنی استانداردهای کاربردی بوده با اسید رقیق نمونه ها را رقیق کرده و مجددا آنالیز کنید و یک ضریب ترقیق مناسب در محاسبات وارد کنید. اگر حساسیت بالاتری مورد نیاز باشد نمونه نهایی باید تا حجم 10 میلی لیتر رقیق شود.

محاسبات:

غلظت محلول برای هر نمونه اصلیCs و نمونه شاهدCb را بر حسب توسط دستگاه تعیین کنید.

C(mg/m3)= (CsVs-CbVb)/V 

با استفاده از حجم محلول نمونه اصلی Vs بر حسب میلی لیتر غلظت سرب را بر حسب در حجم هوای نمونه بداری شده V بر حسب لیتر محاسبه کنید.

Not (mg/L)= mg/m3

 

حدود مجاز	ماده شیمیایی
Osha:5 mg/mŽ و Niosh:2 mg/mŽ	آهک خام	1
Osha:1 mg/mŽ و Niosh:1 mg/mŽ	اسید سولفوریک	2
Osha:2 mg/mŽ و Niosh:2 mg/mŽ	سود سوزآور (NaOH)	3
	دی اکسید کربن	4
Osha: 35ppm و Niosh:50 ppm	کربن مونوکسید	5
Osha:0/5 mg/m Žو Niosh:0/5 mg/mŽ	سرب	6
———-	روی	7
Osha: 0/005 mg/mŽ	کادمیوم	8
Osha: 0/5 mg/m Žو Niosh: 0/5 mg/mŽ	کروم	9
Osha:1 mg/mŽ و Niosh:1 mg/mŽ	مس	10
Osha:5 mg/m Žو Niosh:1 mg/mŽ	منگنز	11
Osha:5 mg/mŽ و Niosh:3 mg/mŽ	نمونه کلی هوا	12
Niosh:0/5 mg/mŽ	وانادیوم	13
Osha:1 mg/mŽ و Niosh:3 mg/mŽ	دی اکسید نیتروژن	14
Osha:5 mg/mŽ و Niosh:2 mg/mŽ	دی اکسید گوگرد	15

توضیحات بالا را می توانید در قالب فایل PDF درزیر دانلود کنید: