روش اندازه گیری میست روغن

روش اندازه گیری میست روغن

مشخصات:

فرمول مولکولی : 2 + CnH2n

وزن مولکولی: نا مشخص

ًcas:1-95-8012

متد :5026 ٬ شماره 2

ارزیابی : کامل

شماره 1 : 15 اوت 1987

شماره 2 باز نگری :15 مای 1996

حدود مجاز :

OSHA:  برابر 5 میلی گرم بر متر مکعب

NIOSH برابر 5 میلی گرم بر متر مکعب ٬ STEL:10 میلی گرم بر متر مکعب

ACGIH: برابر 5 میلی گرم بر متر مکعب

دانسیته مایع : 0.8 تا 0.9 گرم در میلی لیتر در دمای 20 درجه سانتیگراد

نقطه جوش : 360 درجه سانیگراد

فشار بخار :جزئی

اسامی مترادف:

میستهای معلق در روغنهای حاصل از مواد نفتی٬ روغنهای برش حاصل از مواد نفتی نامحلول در آب٬ روغن روان کننده ٬روغن برش٬ روغن  کشش٬ روغن موتور٬ روغن تصفیه کننده حرارتی٬ روغن هیدورلیکی٬ روغن ماشین٬ روغن انتقال دهنده.

نمونه برداری:

نمونه بردار: فیلتر غشایی (با قطر 37 میلی متری ٬ MCE با خلل و فرج 0.8 میکرون ٬  PVC با خلل وفرج 5 میکرون٬ PTEF ٬ خلل و فرج 2 میکرون یا فایبر گلاس)

دبی :1تا 3 لیتر در دقیقه

حداقل حجم نمونه برداری : 20 لیتر در 5 ملی گرم بر متر مکعب

ماکزیمم حجم نمونه برداری : 500 لیتر

حمل و نگهاری: معمولیَََََََََ

ثبات نمونه: ثابت

محلول شاهد :10-2 معرف زمینه در هر دستگاه

حجم نمونه: نیازمند اطلاعات دیگری است

 

صحت:

رنج مطالعه شده: 5.2 تا 11.7 میلی گرم بر متر مکعب در 100 لیتر نمونه

تورش( بایاس) : %84-

دقت کلی: ( SR ) : { 1}065/0

دقت: 8/11 ±

اندازه گیری:

روش آنالیز : اسپکتر و فتو متر مادون قرمز

ماده مورد تجزیه : روغن معدنی

استخراج نمونه: 10 میلی متر لیتر تتراکلرید کربن

میزان اسکن با IR: 2700 تا 3200  سانتی متر حجم نمونه شاهد ( CCL4  )

کالیبراسیون : محلول استاندارد روغن معدنی در تتراکلرید کربن

میزان نمونه:1/0 تا5/2 میلی گرم در نمونه

تخمین : 05/0 میلی گرم در نمونه

دقت: 0/05

کاربرد:

رنج کاری 1 تا 20 میلی گرم بر متر مکعب به ازای 100 لیتر نمونه هوا

این روش برای تمام میستهای روغنی محلول در تری کلروتری فلئوراتان می باشد به جز روغن برش نیمه مصنوعی یا مصنوعی

تداخلات:

هر آئروسلی که ( مثل دود تنباکو) جذب مادون قرمز  نزدیک به 2950 در سانتی متر باشد تداخل ایجاد  میکند .

روش های دیگر:

روشهای اصلاحی [5 ]S272  [4 ] P&CAM159[3 ] p&CAM283 به طور مشابهی برای اندازه گیری به وسیله اسپکتر و فتومتر فلئور سانس استفاده میشود و این روشها بدلیل محدودیت در عمل اصلاح شده نیستند(همه روغن های معدنی محتوی ترکیبات فلئورسنت و دیگر ترکیبات فلئورسنت اشاره شده نیستند ) آنالیز مادون قرمز این محدویتها را پوشش میدهد .

 

طرز عمل :

معرف ها:

1- تتراکلرید کربن ( CCL4  ) ( نوع معرف)

2- محلول استاندارد مادر روغنهای معدنی :20mg/ml با ریختن 1 گرم روغن جامد در بالن ژوژه 50 میلی لیتری و به حجم رساندن آن با تتراکلرید کربن  تهیه می گردد.

 

وسایل مورد نیاز:

1-  نمونه بردار: فیلتر غشایی 37 میلی متری٬ MCE با خلل و فرج 0.8 میکرون ٬ PVC با خلل و فرج 5 میکرون ٬ PTFE با خلل و فرج 2 میکرون یا فیلتر فایبر گلاس همراه با پد سلولزی ( دردو قطعه کاست فیلتر)

نکات مربوطه:

1. غلظت بالای میست روغن  در محیط میتواند باعث مسدود شدن فیلتر های غشایی گردد. فیلتر فایبر گلاس از نظر ظرفیت و مقاومت بر فیلترهای غشایی ارجحیت دارد.
2.  به منظور جلوگیری از آلودگی پوست٬ فیلتر را با پنس بردارید.
3. پمپ نمونه برداری فردی با دبی 1 تا3 لیتر در دقیقه همراه با لوله رابط قابل انعطاف.
4. اسپکتر و فتومتر مادون قرمز٬دو پرتو با توانایی اسکن در 3200-  2700 سانتی متر ( ناحیه یک) ٬ دو سل اسپکتروفتومتر 10 میلیمتری ٬ کواترز مادون قرمز با متوقف کننده PTFE در هلدرهای سل.

نکته: به جای سل کوارتز مادون قرمز میتوان از سل شیشه ایی استاندارد استفاده کرد.

4- ظرف ویال 20 ملیمتر با ورقه فویل یا سرپوش PTFE

5- بالن ژوژه 10 ٬ 25 ٬ 50میلی لیتری

6- پی پت (یا معرف )10  ملی لیتری

7- پی پت 2 تا 250 میکرو لیتری

8- پنس

وسایل شیشه ای را با تتراکلرید کربن  بشویید و خشک کنید.

احتیاط ویژه : تتراکلرید کربن مشکوک به سرطان زایی انسان است( مستعد کننده ) در زیر هود با آن کار شود.

 

روش نمونه برداری:

1- پمپ نمونه برداری فردی در شرایطی که نمونه گیر به آن متصل است کالیبره میگردد.

2- عمل نمونه برداری در دبی 1 تا 3 لیتردر دقیقه به منظور تهیه حجم هوایی بین 20 تا 500 لیتر انجام میگیرد.

نکته: غلظت بالای روغن میتواند باعث مسدود شدن فیلتر شود که در نتیجه آن  افت ایجاد می گردد.(فیلتر پلاسیده شود)

در صورتیکه در نمونه برداری این مشکل به وجود آمد عمل نمونه برداری بایستی خاتمه یابد.

3- 5 تا 10 میلی لیتر روغن معدنی رقیق نشده را به منظور مقایسه نمونه ها با استاندارد آماده سازی شده در ویال نگه دارید.

 

آماده سازی نمونه:

4- با پنس فیلترهای نمونه و شاهد را در ظرف ویال قرار داده و 10 میلی لیترتتراکلرید کربن به آن اضافه کرده ٬درب آن را پوشانده و خوب تکان دهید.

کالیبراسیون و کنترل کیفیت:

5- کالیبراسیون روزانه را با 6 استاندارد کاری انجام دهید.

a : با اضافه کردن مقادیر معین از محلول استاندارد مادر به چندین  بالن ژوژه 10 میلی لیتر و رساندن آنها به حجم با CCL4 (5 تا 250میکرو گرم بر میلی لیتر) میتوان محلولهای استاندارد کاربردی در حدود نزدیک به نمونه تهیه نمود.

b : تجزیه نمونه ها و شاهد

C  : با توجه به مقادیر جذب ٬ منحنی استاندارد رسم می گردد (مقدار جذب حجم نمونه در میلی گرم روغن معدنی)

6- مقدار بازیافت (R ) در هر یک از فیلترهای استفاده شده به دست می آید .

سه فیلتر در هر سطح همراه با سه نمونه شاهد آماده کنید .

a:محلول استاندارد روغن معدنی را روی فیلتربگذارید .تا حلال تبخیر شود.

b:نمونه ها شب در کسد فیلتر نگهداری شود .

c :آماده سازی و  آنالیز نمونه با استاندارد کاری انجام گردد.

d : منحنی بازیافت حجم نمونه در میکرو گرم روغن معدنی بازیافت شده رسم می گردد .

7- سه اسپایک نامشخص ٬ سه اسپایکی که غلظت آنها را می دانید آنالیز کنید و منحنی کالیبراسیون و بازیافت ((R را کنترل کنید .

اندازه گیری :

8- اسکن هر استاندارد و شاهد یا فیلترهای استفاده شده را در رنج جذبی 2700 تا 3200 در سانتی متر حجم CCL4 طبق رفرنس قرار داده و طول موج جذب بیشتر از 2940  سانتی متر ثبت شود.(%8/11 ±)

محاسبات :

9- دستگاه اسپکترفتو متر را مطابق توصیه شرکت سازنده تنظیم نمود. و با گذاشتن نمونه های استاندارد و با توجه به مقادیر جذب  منحنی استاندارد را رسم نموده آنگاه نمونه های اصلی را گذاشته و با مقایسه جذب نمونه های اصلی با منحنی استاندارد غلظت تعیین نموده و با توجه به حجم کلی نمونه روغن موجود در نمونه را تعیین می نمایم.

 

W : مقدار روغن در نمونه اصلی بر حسب میکرو گرم

 

B :مقدار روغن در نمونه شاهد بر حسب میکرو گرم

 

10- محاسبه غلظت روغن معدنی بر حسب میلی گرم بر حسب متر مکعب(C)

 

V : روغن معدنی در حجم هوای نمونه برداری شده

(w-b (Mg/m3 و C=  V

 

ارزیابی روش :

این روش نمونه برداری برای غلظت 2.5 تا 11.7 میلی گرم بر متر مکعب در دمای 22 درجه سانتی گراد و فشار 755 میلی متر جیوه در 100 لیتر نمونه هوا برای روغن های برش ماشین به وسیله اسپکتروفتومترفلئورسانس استفاده میشود .

فیلتر استر سلولز مخلوط با خلل و فرج 0.8 میکرون برای نمونه برداری استفاده می شود .

 

دقت آن 0.065 و متوسط رنج بازیافت آن 98% است .

روش ارزیابی مادون قرمز بعد از آن توسط NIOSH  بررسی شد که صحت و دقت این دو روش مشابه است.

شماره 1- این روش ( تاریخ 8/15/87) فرئون 113 را به عنوان حلال استفاده کرده است از زمانی که فرئونها به عنوان سوراخ کننده لایه ازن شناخته شدند تتراکلرید کربن به عنوان حلال اصلی در283 P&CAM استفاده شده اگر چه برای انسان  سرطان زا است.

فیلتر های PTFE (تفلونی ) برای نمونه برداری سیستمهای روغنی نیز استفاده می شوند آنها تخلخل کمتری نسبت به PVC دارند و قابلیت استخراج فیلترهای PTFE با CCL4 ( تتراکلرید کربن ) نسبت به فیلترهای غشایی کمتر است.

 

 

حتما بخوانید:

⇐ استاندارد متد نمونه برداری و اندازه گیری مواد NIOSH